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Dados Básicos
Título
Estratégias para a determinação de impurezas inorgânicas em materiais avançados utilizando análise direta de sólidos com técnicas espectroscópicas
Número do projeto
050979
Número do processo
23081.006262/2019-49
Classificação principal
Pesquisa
Data inicial
15/02/2019
Data final
31/08/2022
Resumo
Os materiais avançados estão sendo utilizados em diversos ramos da indústria e em todas as áreas da engenharia, contribuindo de forma significativa para o desenvolvimento científico, tecnológico e econômico. Essa classe de materiais possui propriedades químicas e físicas bem específicas e superiores em relação aos materiais convencionais, caracterizando as aplicações sofisticadas e de alta tecnologia. Na classe dos materiais avançados estão os semicondutores, os biomateriais, os materiais inteligentes e os nanomateriais. As propriedades dos materiais avançados estão fortemente relacionadas à composição e pureza do material. Nesse contexto, torna-se importante desenvolver metodologias para a determinação de impurezas inorgânicas em baixas concentrações em materiais avançados. Para tanto, a análise direta de sólidos com técnicas espectroscópicas, tais como o vaporizador eletrotérmico acoplado ao espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado (ETV-ICP-MS), é uma alternativa atrativa para a quantificação de impurezas elementares em materiais avançados. A ETV-ICP-MS oferece uma série de vantagens para a análise de materiais de elevada pureza e de difícil decomposição, tais como: i) evita o pré-tratamento da amostra e dessa forma, reduz o tempo de análise e de custo, diminui os riscos de perdas de analitos e de contaminações (provenientes de reagentes e da manipulação da amostra), além de reduzir a geração de resíduos; e ii) possibilita a determinação multielementar a partir de baixa massa de amostra com limite de detecção adequado para análise de elementos traço, importante para as amostras com restrição da quantidade de material e que demandam a caracterização de diversos parâmetros. Assim, o objetivo do projeto será de estudar e desenvolver metodologias para a determinação de elementos contaminantes e/ou tóxicos em níveis traço em materiais avançados por ETV-ICP-MS de forma simples, rápida, de baixo custo e viáveis de serem implantadas em análise de rotina.
Objetivos
O presente projeto de pesquisa tem os seguintes objetivos: (i) desenvolver metodologias para a determinação de contaminantes inorgânicos em materiais avançados utilizando análise direta de sólidos e técnicas espectroscópicas; (ii) avaliar e estudar as variáveis envolvidas na análise direta de sólidos de materiais avançados por ETV-ICP-MS, principalmente, àquelas relacionadas às interferências, representatividade da amostra e estratégias de calibração; (iii) propor novas metodologias analíticas para a determinação de elementos contaminantes e/ou tóxicos em níveis traço e ultra traço em materiais de elevada pureza por ETV-ICP-MS; (iv) estabelecer protocolos analíticos simples e rápidos para o controle de qualidade de materiais avançados; (v) formar recursos humanos qualificados na área de Química Analítica com ênfase para o desenvolvimento de métodos analíticos, métodos instrumentais e controle de qualidade de materiais avançados.
Justificativa
Os materiais avançados vêm sendo empregados em diversas áreas da ciência e da indústria em virtude de apresentarem propriedades específicas e distintas em relação aos materiais convencionais. Na classe dos materiais avançados estão os semicondutores, os biomateriais, os materiais inteligentes e os nanomateriais. As propriedades químicas e físicas dos materiais avançados estão, geralmente, intimamente relacionadas à composição do material. Assim, as impurezas podem influenciar nas propriedades e comprometer a utilização dos materiais avançados. Por exemplo, no caso dos semicondutores, esses são sensíveis a presença de baixas concentrações de átomos de impurezas (chamados de dopantes) e dessa forma, a condutividade é rigorosamente controlada pela quantidade desses dopantes. Outro exemplo que mostra a importância do conhecimento da composição elementar, bem como da determinação de elementos em baixas concentrações, é o caso dos biomateriais, visto que esses materiais não devem liberar substâncias tóxicas ao organismo e ainda, devem ser compatíveis com o sistema biológico, de modo a não gerar reações tóxicas, alérgicas ou inflamatórias. Nesse contexto, a determinação da composição elementar e dos contaminantes em baixas concentrações é uma parte essencial da caracterização dos materiais avançados. A partir das informações obtidas na etapa de caracterização, se pode otimizar a síntese e as propriedades do material, além de garantir a qualidade e segurança do produto acabado. Dessa forma, técnicas com sensibilidade elevada, capacidade multielementar e aplicáveis para uma variedade de matrizes são requeridas para a análise de materiais avançados. Entre as técnicas geralmente utilizadas, estão aquelas ditas como espectroscópicas, tais como a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Porém, quando esses equipamentos são utilizados no modo convencional, utilizando o sistema de nebulização pneumática, é necessário que a amostra esteja na forma de uma solução adequada para evitar interferências da matriz. Para converter a amostra sólida em uma solução conveniente a ser introduzida no espectrômetro, geralmente, são utilizados procedimentos de digestão ácida em sistemas pressurizados, combustão ou fusão entre outros. Embora esses procedimentos de tratamento de amostra são amplamente empregados em laboratórios, existem algumas limitações, principalmente, no que se refere a determinação de elementos traço em materiais avançados. Na etapa de tratamento da amostra existe o risco de contaminação por reagentes e pelo manuseio da amostra, risco de perdas de analitos por volatilização, maior consumo de tempo e reagente. Além disso, a maioria dos materiais avançados apresenta resistência à decomposição, mesmo utilizando mistura de ácido concentrado (HNO3, HCl e HF) combinada ao emprego de sistemas pressurizados, que possibilitam o uso de condições extremas de temperatura (270 ºC) e pressão (160 bar). Dessa forma, a análise direta de sólidos oferece algumas vantagens para os materiais avançados, particularmente, para aqueles materiais de difícil decomposição e de elevada pureza. Uma vez que a amostra é introduzida no sistema na forma sólida, minimizando e simplificando a etapa de pré-tratamento da amostra, além de evitar o uso de ácido concentrado e a geração de resíduos. Outra vantagem, a análise de sólidos possibilita baixos limites de quantificação (LOQs), pois não é necessário diluir a amostra, como ocorre quando se utiliza os procedimentos de decomposição. Os baixos LOQs são cruciais para a determinação de elementos em níveis traço (<100 µg g-1) em materiais de alta pureza. Sistemas de amostragem de sólidos, tais como os sistemas de vaporização eletrotérmica, têm sido utilizados com equipamentos de ICP OES e ICP-MS para a análise de materiais avançados. Esses sistemas possibilitam a introdução da amostra sólida, sendo necessária apenas a seleção, moagem, homogeneização ou, no caso de materiais refratários e difíceis de serem cominuídos (ex.: cerâmicas, polímeros, ligas metálicas, etc), esses podem ser inseridos no vaporizador na forma de pequenos pedaços (em torno de 1 mg), tomando cuidado das características do material e homogeneidade. Outro aspecto importante da técnica ETV-ICP-MS é a utilização de baixa massa de amostra (geralmente inferior à 10 mg) e determinação multielementar, visto que, no caso da análise de materiais avançados, na maioria das vezes existe restrição em relação a quantidade de material e necessita-se fazer a quantificação de diversos elementos e caracterização de vários parâmetros. Entretanto, o sistema de ETV leva a algumas limitações na análise, como a heterogeneidade associada à baixa quantidade de amostra empregada na análise, induzindo à imprecisão nos resultados (elevados coeficientes de variação). Outra desvantagem desse sistema está relacionada à dificuldade de calibração com solução de referência aquosa devido aos efeitos de matriz, provocada pela mudança da eficiência de transporte dos analitos para o plasma e pela diferença entre a liberação dos elementos a partir da solução e da amostra sólida. Sendo assim necessária a utilização de metodologias não tão simples e mais dispendiosas, como o emprego de material de referência certificado (CRM), uso de padrão interno ou a adição de padrão. Porém, em vários trabalhos foi demonstrado que é possível minimizar os efeitos de matriz por meio da otimização do programa de aquecimento, uso de modificadores e estudo de interferências possibilitando a calibração externa com solução aquosa e o uso de massas relativamente elevadas, tornando uma metodologia viável de ser utilizada em análise de rotina. Dessa forma, existe demanda de estudar as condições operacionais do sistema de ETV para matrizes de materiais avançados com intuito de desenvolver metodologias simples e confiáveis para a determinação de impurezas inorgânicas em níveis traço, bem como elementos tóxicos que podem estar presentes em biomateriais. Além disso, existe a necessidade de desenvolver protocolos analíticos que atendam o controle de qualidade de materiais de elevada pureza e os princípios da Química Analítica Verde.
Resultados esperados
Com o desenvolvimento da presente proposta espera-se contribuir para o avanço da ciência e tecnologia, principalmente, nos aspectos que seguem: i) formação de recursos humanos qualificados na área de Química Analítica, abrangendo o desenvolvimento de métodos analíticos, métodos instrumentais e controle de qualidade de materiais avançados de elevada pureza, bem como o emprego de sistemas de análise direta de sólido (fundamentação e aplicações); ii) desenvolvimento de metodologias analíticas que atendam às necessidades do rigoroso controle de elementos contaminantes e/ou tóxicos em materiais avançados. Os métodos serão desenvolvidos com o propósito de viabilizar a implantação em laboratórios de análise de rotina de controle de qualidade, visando o baixo custo e a praticidade; iii) divulgação dos trabalhos em eventos científicos da área com intuito de discutir os problemas e perspectivas, estimulando novos pesquisadores. Produção e publicação de trabalhos científicos em periódicos da área com relevância nacional e internacional.
Projeto em âmbito confidencial
Não
Projeto superior
-
Palavra-chave 1
materiais avançados
Palavra-chave 2
análise direta de sólidos
Palavra-chave 3
elementos traço
Palavra-chave 4
controle de qualidade
Tipo de evento
Não se aplica
Carga horária do curso
[Não informado]
Situação
Em andamento
Avaliação
Sem pendências de avaliação
Última avaliação
21/05/2021
Gestão do conhecimento e gestão financeira
O projeto pode gerar conhecimento passível de proteção?
Não
Propriedade Intelectual
[Não informado]
Proteção Especial
[Não informado]
Direito Autoral - Copyright
Não
O projeto contrata uma fundação? Indique a fundação
Não necessita contratar fundação
Classificações
Tipo
Classificação
Classificação CNPq
1.06.04.07-3 ANÁLISE DE TRAÇOS E QUÍMICA AMBIENTAL
Grupo do CNPq
303 GRUPO DE ANÁLISE INDUSTRIAL, TOXICOLÓGICA E AMBIENTAL
Linha de pesquisa
99.00.00 LINHA DE PESQUISA INEXISTENTE
Quanto ao tipo de projeto de pesquisa
2.01 Projeto de Pesquisa Pura

Plano Gestão
Objetivo Estratégico
PDI 2016-2026 - Desafios
Inovação, geração de conhecimento e transferência de tecnologia
Participantes
Matrícula Nome Função Carga Horária Período
@{matricula} @{pessoa.nomePessoa} @{funcao.descricao} @{cargaHoraria} h/semana @{dataInicial|format=dd/MM/yyyy} a @{dataFinal|format=dd/MM/yyyy}
Órgãos
Unidade Função Período
@{descricao} @{funcao.descricao} @{dataInicial|format=dd/MM/yyyy} a @{dataFinal|format=dd/MM/yyyy}
Plano de Trabalho
Metas/Indicadores/Fases
  • Meta:
    1 - Revisão da literatura com base em artigos e patentes nacionais e internacionais
    Período:
    15/02/2019 a 31/08/2022
    Valor:
    R$ [Não informado]
    Conclusão:
    60 %
  • Meta:
    2 - Avaliação das condições operacionais envolvidas na análise direta de materiais avançados por ETV-ICP-MS: programa de aquecimento, vazão do gás carreador e do gás bypass, uso de modificadores, massa de amostra e estratégias de calibração, etc.
    Período:
    15/02/2019 a 31/08/2022
    Valor:
    R$ [Não informado]
    Conclusão:
    30 %
  • Meta:
    3 - Avaliação dos parâmetros de validação da metodologia analítica proposta para a determinação de impurezas inorgânicos em níveis traço em materiais avançados por ETV-ICP-MS: linearidade, precisão, repetibilidade, exatidão, LOD, LOQ, entre outros.
    Período:
    15/02/2019 a 31/08/2022
    Valor:
    R$ [Não informado]
    Conclusão:
    10 %
  • Meta:
    4 - Desenvolvimento de protocolos analíticos simples e rápidos para a determinação de elementos contaminantes e/ou tóxicos em níveis traço em materiais de elevada pureza.
    Período:
    15/02/2020 a 31/08/2022
    Valor:
    R$ [Não informado]
    Conclusão:
    20 %
  • Meta:
    5 - Aplicação do método proposto para amostras de materiais avançados.
    Período:
    15/02/2020 a 31/08/2022
    Valor:
    R$ [Não informado]
    Conclusão:
    0 %
  • Meta:
    6 - Divulgação dos resultados em eventos científicos.
    Período:
    15/08/2019 a 31/08/2022
    Valor:
    R$ [Não informado]
    Conclusão:
    0 %
  • Meta:
    7 - Elaboração de relatório científico e proposta de artigo.
    Período:
    15/08/2019 a 31/08/2022
    Valor:
    R$ [Não informado]
    Conclusão:
    0 %